比表面儀樣品的預處理過(guò)程

　　將樣品裝入已稱(chēng)重的樣品管，樣品量是根據樣品材料的比表面預期值是不同的，廠(chǎng)家推薦樣品重量應使管內樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少。對大多數催化劑，稱(chēng)樣量應在0.20±0.02g 左右。
 

　　將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開(kāi)始脫氣，這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮，在相應脫氣站的數字溫控器上設置預處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì )分解，則應設置較低的溫度。應該將脫氣溫度清楚地寫(xiě)入打印報告中。脫氣開(kāi)始后，計算機將自動(dòng)控制樣品管內壓力逐漸降低并加熱。
 

　　對于粉末樣品的脫氣，需要執行以下過(guò)程，以避免樣品因抽真空揚到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng)，甚至污染閥門(mén)系統造成漏氣。該方法運用于分子篩，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳氫化合物的樣品。樣品前處理過(guò)程如下：
 

　　1.  將空樣品管連同其填充棒一起稱(chēng)毛重，方法同前述。
 

　　2.  將樣品裝入樣品管后，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛。
 

　　3.  設置初始溫度90℃，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
 

　　4.  填加溫度至100℃，再抽真空10分鐘。
 

　　5.  在110℃重復步聚3，這時(shí)所有的水會(huì )被有效地去除。
 

　　6. 增加溫度至300℃，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多，則應先在150℃真空脫氣2-4小時(shí)。
 

　　在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應該至少脫氣4小時(shí)。如果可能，最好能脫氣過(guò)夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門(mén)，如果樣品管或歧管內壓力穩定或上升極為緩慢，則說(shuō)明脫氣完全，可以用來(lái)分析。如果不是，則延長(cháng)或重復脫氣過(guò)程。
 

　　關(guān)掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時(shí)樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱(chēng)空管時(shí)相同的塞子。稱(chēng)重至0.1mg，減除毛重，即為脫氣樣品的重量。