BET比表面積測試方法

BET比表面積測試方法

    BET比表面積測試方法是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類(lèi)。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積，如石棉纖維、巖（礦）棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著(zhù)法等。BET比表面積測試方法是評價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類(lèi)礦物工業(yè)利用的重要指標之一。石棉BET比表面積測試方法的大小，對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩定性、開(kāi)棉程度等均有明顯的影響。

固體有一定的幾何外形，借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難，它們不僅具有不規則的外表面，還有復雜的內表面。通常稱(chēng)1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的BET比表面積測試方法S （specific surface area,㎡/g）。多孔物BET比表面積測試方法的測量，無(wú)論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般BET比表面積測試方法大、活性大的多孔物，吸附能力強。測定BET比表面積測試方法方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類(lèi)。

    貝士德儀器科技（北京）有限公司是專(zhuān)業(yè)從事氮吸附儀的研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、維修、、培訓及售后服務(wù)的廠(chǎng)家，是北京中關(guān)村科技園認定的高新技術(shù)企業(yè)。

我公司自行研發(fā)生產(chǎn)的氮吸附儀被用于粉體行業(yè)及高校粉體材料的研發(fā)、生產(chǎn)、分析、監測環(huán)節。經(jīng)多年的努力，我公司已經(jīng)擁有的客戶(hù)群，儀器技術(shù)及售后服務(wù)，使得我們產(chǎn)品在客戶(hù)中享有很高的聲譽(yù)和信任。 　　

貝士德公司在國內*取得6項BET比表面積測試方法分析儀相關(guān)，為國內擁有項目zui多的公司；

貝士德公司為國內*符合09年新標準的北京科技園區高新技術(shù)企業(yè)；

貝士德公司為業(yè)內zui早通過(guò)ISO9001質(zhì)量體系認證的生產(chǎn)性企業(yè)；

貝士德公司為動(dòng)態(tài)色譜法BET比表面積測試方法分析儀zui高精度的創(chuàng )造者與保持者；

貝士德公司是靜態(tài)容量法吸附儀先進(jìn)性和智能化的代表；

貝士德儀器科技（北京）有限公司主要生產(chǎn)：全自動(dòng)氮吸附BET比表面積測試方法測試儀，比表面，比表面儀，BET比表面積測試方法，BET比表面積測試方法儀，BET比表面積測試方法測試儀，BET比表面積測試方法測定儀，BET比表面積測試方法分析儀，BET比表面。BETBET比表面積測試方法，BETBET比表面積測試方法儀，BETBET比表面積測試方法測試儀，BETBET比表面積測試方法測定儀，BETBET比表面積測試方法分析儀，比表面及孔結構分析儀，比表面及孔徑分析儀，比表面及微孔分析儀，BET比表面積測試方法及孔容孔徑分析儀，BET比表面積測試方法及孔隙率分析儀。

多點(diǎn)BET法為國標比表面測試方法，其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的吸附量，通過(guò)BET理論計算出單層吸附量，從而求出BET比表面積測試方法；其理論認可度相對直接對比法高，但實(shí)際使用中，由于測試過(guò)程相對復雜，耗時(shí)長(cháng)，使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢，這是也是直接對比法的重復性標稱(chēng)值比多點(diǎn)BET法高的原因；

 　　動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言，動(dòng)態(tài)法比較適合測試快速BET比表面積測試方法測試和中小吸附量的小BET比表面積測試方法樣品（對于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準確），靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能，但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時(shí)較長(cháng)，吸附平衡過(guò)程較慢、易受外界環(huán)境影響等，使得測試效率相對動(dòng)態(tài)法的快速直讀法低，對小BET比表面積測試方法樣品測試結果穩定性也較動(dòng)態(tài)法低，所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩定性方面，相對動(dòng)態(tài)法并沒(méi)有優(yōu)勢；在BET多點(diǎn)法比表面分析方面，靜態(tài)法無(wú)需液氮杯升降來(lái)吸附脫附，所以相對動(dòng)態(tài)法省時(shí)；靜態(tài)法相對于動(dòng)態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1，所以比較適合做孔徑分析。而動(dòng)態(tài)法由于是通過(guò)濃度變化來(lái)測試吸附量，當濃度為1時(shí)的情況下吸附前后將沒(méi)有濃度變化，使得孔徑測試受限。

在低溫（液氮?。l件下，向樣品管內通入一定量的吸附質(zhì)氣體（N2），通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量；

 　　通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線(xiàn)；通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線(xiàn)；相對動(dòng)態(tài)法，無(wú)需載氣（He），無(wú)需液氮杯反復升降；

 　　由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對動(dòng)態(tài)法不流動(dòng)，故叫靜態(tài)容量法；

動(dòng)態(tài)法BET比表面積測試方法分析儀器精度影響因素

 動(dòng)態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類(lèi)似，其精度主要取決于信噪比；也就是要提高精度，就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。 　　增加信號強度的方法一般有增加樣品稱(chēng)樣量、增加檢測器電流，但增加檢測器電流一般噪聲也會(huì )同時(shí)增大，所以檢測器電流會(huì )有個(gè)*范圍；增加稱(chēng)樣量以增加信號強度的效果也受樣品管體積限制而效果有限。

 　　所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了，高精度的動(dòng)態(tài)法比表面儀也是從此方面著(zhù)手；　源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有三點(diǎn)：檢測器溫漂，信號銳度，吸附質(zhì)氣體雜質(zhì)；

 　　一、在抑制檢測器溫漂方面，主要的措施為對檢測器提供專(zhuān)門(mén)的檢測器恒溫裝置；檢測器恒溫裝置可消除測試過(guò)程中的環(huán)境溫度變化、系統溫度變化，并可提高檢測器靈敏度。

 　　二、提高信號銳度可提高測試精度的機理為：同樣的信號峰面積，銳度提高即使峰形變得窄而高，窄而高的峰形相對銳度低的矮而寬的峰形來(lái)講，相同幅值的底部的基線(xiàn)噪聲對整個(gè)峰面積的影響將降低，從而達到提高精度的目的。提高峰形信號銳度的途徑為提高脫附速度，提高脫附速度一般通過(guò)助脫裝置來(lái)實(shí)現，助脫裝置在手動(dòng)儀器中通過(guò)水熱助脫，即人工在液氮杯下降后換上水杯強制升溫；在全自動(dòng)儀器中通過(guò)風(fēng)熱助脫裝置來(lái)實(shí)現；具有風(fēng)熱助脫裝置后，是動(dòng)態(tài)法儀器對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時(shí)脫附峰面積與背景可以保證在2%以?xún)鹊恼`差；

 　　三、在降低吸附質(zhì)氣體雜質(zhì)方面：對于99.999%5個(gè)9的高純氣體，其主要雜質(zhì)為水分。要除去十萬(wàn)分之一的微量水分，*的途徑為冷阱?！哂酗L(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其相對不具有該裝置的通常的動(dòng)態(tài)法比表面儀，其測試結果的精度提高接近一個(gè)數量級；

 　　總結：所以對于中小比表面樣品，由于吸附量小，信號弱，對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現出來(lái)了；但對中大比表面樣品，由于信號強，普通動(dòng)態(tài)法BET比表面積測試方法儀和靜態(tài)法BET比表面積測試方法儀都可以保證精度；這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平，對于10g重量的樣品，稱(chēng)量結果差別不大，但對于重量只有0.001g樣品，采用千分之一精度的天平則稱(chēng)量不出來(lái)；

 　　*自動(dòng)化的BET比表面積測試方法分析儀對用戶(hù)具備什么價(jià)值？

 　　1、符合測試儀器行業(yè)的標準，同類(lèi)產(chǎn)品全部是*自動(dòng)化的，人工操作的儀器國外早已經(jīng)淘汰。

 　　2、BET比表面積測試方法分析測試其實(shí)是比較耗費時(shí)間的工作，由于樣品吸附能力的不同，有些樣品的孔徑測試可能需要耗費一整天的時(shí)間，如果測試過(guò)程沒(méi)有實(shí)現*自動(dòng)化，那測試人員就時(shí)刻都不能離開(kāi)，并且要高度集中，觀(guān)察儀表盤(pán)，操控旋鈕，稍不留神就會(huì )導致測試過(guò)程的失敗，這會(huì )浪費測試人員很多的寶貴時(shí)間。產(chǎn)品實(shí)現了*的自動(dòng)化，將測試人員從重復的機械式操作中解放出來(lái)，大大降低了他們的工作強度，提高了工作效率。

 　　3、人工操作的儀器很大的一個(gè)局限性是：不同的測試人員操作時(shí)，對于平衡點(diǎn)等數據的判斷會(huì )有偏差，這樣很容易引入人為誤差，而自動(dòng)化操作的儀器，由于整個(gè)測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設置好的標準，這樣能很好保證，雖然是不同測試人員進(jìn)行的測試，但測試結果的一致性會(huì )很好。產(chǎn)品通過(guò)實(shí)現*自動(dòng)化測試，大大降低了人為操作導致的誤差，提高測試精度。

 　　4、人工操作的儀器，由于需要操控的旋鈕比較多，一般對操作人員的培訓需要花費很多的時(shí)間，操作人員的熟練操作也會(huì )需要較長(cháng)的一段時(shí)間，如果有操作人員離職，會(huì )導致新來(lái)員工的培訓又需花費很多的時(shí)間和精力，既耽誤工作，又浪費公司的資源；自動(dòng)化的儀器，一般只需要掌握軟件如何使用就可以進(jìn)行樣品測試，既節約培訓時(shí)間，又可以減少公司人員流動(dòng)導致的再培訓資源浪費。產(chǎn)品通過(guò)實(shí)現測試過(guò)程*自動(dòng)化，大大降低公司培訓成本，提高工作效率。

以BET比表面積測試方法1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml，在測試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以?xún)?，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上；但目前進(jìn)口的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說(shuō)目前zui高精度的壓力傳感器，即使溫度場(chǎng)理想測定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會(huì )那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以?xún)缺悴皇菃?wèn)題；

 　　所以在小比表面樣品的測試方面，靜態(tài)法儀器測試的誤差相對高精度的動(dòng)態(tài)法儀器的誤差大；靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差，常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì )為小BET比表面積測試方法樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；這點(diǎn)是采用靜態(tài)法儀器測試BET比表面積測試方法應考慮的因素。 　　

BET比表面積測試方法計算公式

參考國標GB/T24533-2009放到氣體體系的樣品，其物質(zhì)表面在低溫下將發(fā)生物理吸附。當吸附達到平衡時(shí)，測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量，根據BET方程式（1）求出試樣單分子層吸附量，從而計算出試樣的BET比表面積測試方法。

（P/P0 ）/ V（1-P/P0） = （C-1 ）/（ VmC ） × P/P0 + 1/（ VmC）