用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法

美國ASTM 標準D2638-91（2002）

用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法

1．范圍

1．1本標準方法用于測定煅燒石油焦的真密度。根據定義，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通過(guò)決議200目實(shí)驗篩）的樣品測得的密度。結果以公制單位報出。

1．2密度是石油產(chǎn)品的重要物理性質(zhì)，是產(chǎn)品規格的組成部分。

1．3石油焦的真密度會(huì )直接影響到由它制備的碳素和石墨的物理和化學(xué)購銷(xiāo)通?；诿芏戎笜?，如果是基于體積進(jìn)行買(mǎi)賣(mài)，則可以通過(guò)密度測量，轉化為以質(zhì)量（重量）基礎進(jìn)行交易。

密度，有時(shí)稱(chēng)相對密度，通常也稱(chēng)作比重，實(shí)際上這幾個(gè)述語(yǔ)從嚴格意義上講是有區別的：

密度：在溫度為15°C時(shí)，單位體積的物質(zhì)質(zhì)量（真空中稱(chēng)量的質(zhì)量）叫作該物質(zhì)的密度，單位（Kg/m³, g/cm³）。

相對密度： 15°C時(shí)，一定體積某物質(zhì)的質(zhì)量與在相同溫度下同體積的純水的質(zhì)量之比。相對密度無(wú)單位。

比重：意義同相對密度。

2．參考文獻

2．1 ASTM標準

D346   實(shí)驗室分析用焦樣的采取和制備方法

D2013  分析煤樣植被方法

D2234  煤炭采樣方法

D4057  石油和石油產(chǎn)品手工采樣方法

D4292  煅燒石油焦震動(dòng)堆積密度的測定方法

D4930  煅燒石油焦控塵物質(zhì)實(shí)驗方法

E11    金屬絲網(wǎng)實(shí)驗篩的規格

3．術(shù)語(yǔ)

3．1 定義

3．1．1煅燒石油焦—將生（綠）石油焦進(jìn)行熱處理，除去揮發(fā)物質(zhì)，形成晶體結構后的石油焦

3．1．2石油焦點(diǎn)—重石油組分或/和石油裂解物經(jīng)過(guò)熱分解后形成的碳質(zhì)殘渣。

  3．2標準的術(shù)語(yǔ)說(shuō)明

3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—顆粒物質(zhì)的質(zhì)量除以包括顆粒之間的空間在內的顆粒物質(zhì)所占有的體積。堆密度的實(shí)驗方法見(jiàn)D4292

3．2．2除塵物質(zhì)—參見(jiàn)D4930

3．2．3真密度—物質(zhì)的質(zhì)量除以物質(zhì)所占有的體積（不包括物質(zhì)內的空隙和孔隙）得物質(zhì)真密度。通過(guò)研磨焦粒到小于75微米破除焦內的空隙，通過(guò)采用氦氣做測試介質(zhì)可保證氣體分子以進(jìn)入焦的孔隙，此情況下可測試物質(zhì)的真體積和真密度。

3．2．3．1  討論：大于75微米到更大離度的焦樣密度也可以用氣體密度儀測定，但是必須注明結果為顆粒焦密度（PD），測定真密度得到的精密數據可能不適用于顆粒焦密度的測定。

4．方法要點(diǎn)

4．1 將代表性的石油焦樣干燥，研磨破碎到通過(guò)75微米（200目）實(shí)驗篩。用天平直稱(chēng)量樣品的質(zhì)量，將樣品放入密度儀，根據樣品排代的氦氣體積導出樣品的體積。樣品的質(zhì)量與體積比即為樣品真密度。

5．測定的意義和用途

5．1石油焦的真密度會(huì )直接影響到用它制備的碳素和石墨器件的物理和化學(xué)性質(zhì)。因此，真比重是煅燒石油焦的主要質(zhì)量指標，真比重也是石油焦煅燒處理的控制指標。

6．干擾

6．1油類(lèi)和其他噴到煅燒燒石油焦上的防控塵用的物質(zhì)回影響真比重的測定，因此，在將樣品破碎到75微米前，必須除去油類(lèi)。方法參見(jiàn)D4930。

7．儀器

7．1 分析天平，  到±0.1mg

7．2 干燥器

7．3 干燥箱  用真空干燥箱，溫度控到120°C。

7．4 氦密度儀

7．5 鱷式破碎機和滾磨機

7．6 試樣二分器（Rifflers），帶料斗和罩蓋。

7．7 絲網(wǎng)篩：200目

8．試劑材料

8．1 氦，純度過(guò)難關(guān)99.9%

9．樣品制備

9．1  關(guān)于石油焦樣品的采樣，制樣推薦方法參見(jiàn)實(shí)驗方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。這些標準中也說(shuō)明了破碎和縮分樣品所用的有關(guān)設備和步驟。

9．2  把粗樣品破碎，縮分成的實(shí)驗室分析用樣品。

9．3  用縮分器從實(shí)驗室樣品中縮分出100G分析樣品。

注1：氦密度儀制造廠(chǎng)家提供的儀器操作指南規定了測試需要的樣品質(zhì)量。然而，為了保證實(shí)驗樣品能夠代表整個(gè)樣品，分取100G是需要的。

9．4  如果樣品含有防塵油，在進(jìn)一步破碎樣品前必須將去塵油除去，方法見(jiàn) D4093。

9．5  將100G的實(shí)驗樣品破碎到全部通過(guò)鑒定75微米（200目）實(shí)驗篩。包破碎的樣品在干燥箱中于115C±5°C溫度下烘到恒重（約8小時(shí)）。放到干燥器中冷卻。

10．            測試步驟

10．1 放5—150g（應占所用的樣品杯的80-90%體積）干燥后的實(shí)驗樣品到儀器提供的樣品杯中，稱(chēng)量盛有樣品的樣杯（準確到1mg）。

10．2 把稱(chēng)重的樣品和樣杯放到密度儀的樣品室，抽（排）空樣室。

10．3向儀器的控制室充氦氣，使壓力高于樣品室，用自動(dòng)方式或手動(dòng)方式連接控制室和樣品室。測試兩室平衡后的壓力。

10．4根據控制室內和樣品室內已知的體積，連接兩室前每個(gè)室的壓力和連接后的zui后平衡壓力，計算石油焦樣品的體積。

10．5當密度一zui后達到平衡后，記錄樣品體積或密度。

注2：這是獲得zui后測試結果的一般基本步驟。對于進(jìn)一步的操作細節，參見(jiàn)儀器廠(chǎng)家的說(shuō)明書(shū)。

11．            計算

11．1從公式（1）計算真樣品密度

         密度=M/V    （1）

式中：

         M：樣品質(zhì)量（g）

         V：樣品排代的氦氣體積（cm³）

12．            報告

12．1報告由11，1計算的真密度，數據取到小數三位。

13．            精密度和偏差

13．1法的精密度規定是根據實(shí)驗室間統檢驗結果統計處理得出的。

13．1．1重復性—同一個(gè)分析人員，在同一臺儀器，在同樣的實(shí)驗條件下對同樣實(shí) 驗樣品，按正確的操作進(jìn)行長(cháng)時(shí)連續測試，實(shí)驗結果之間的差值，在20次測試中，超過(guò)0.018的次數只有一次（即95%概率）。因此規定：  

                 重復性=0.018g/cm³

   13．1．2再現性：不同實(shí)驗室對同一（等同）樣品按照本標準方法正確操作進(jìn)行獨立的兩個(gè)單次測試結果之間的差值，在20次對比中只有一次超過(guò)0.025g/cm³。

14．關(guān)鍵詞

煅燒石油焦，氦密度儀，真密度。