高精度比表面儀的十項特征
更新時(shí)間：2010-07-16 點(diǎn)擊次數：1643
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一.高精度比表面儀應具有以下十項特征：
<1>是否具有程控風(fēng)熱助脫系統
當樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時(shí)，需要使溫度迅速升高，使吸附在粉體表面的氮氣迅速脫附出來(lái)進(jìn)入檢測器；高速脫附可以使信號集中，得到尖而銳的脫附峰，有利于提高儀器的靈敏度和分辨率，另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響，提高儀器測試準確度，尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動(dòng)化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯，利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫；但在全自動(dòng)化儀器中，如果為便自動(dòng)化而放棄輔助加熱脫附,進(jìn)行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導熱系數很低，升溫緩慢，將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大，降低靈敏度和分辨率，損失測試精度。程控風(fēng)熱助脫裝置，全自動(dòng)程控啟停，風(fēng)熱時(shí)間可根據樣品脫附快慢設定,保證得到尖銳快速的脫附峰，使出峰時(shí)間縮短，脫附峰尖而銳，減少背景誤差。
<2>氮氣分壓檢測控制是通過(guò)流量傳感器法還是濃度色譜檢測器法
BET多點(diǎn)法測試中，按BET理論要求氮氣濃度需要從5%調整到30%，氮氣濃度檢測是測試結果準確度的關(guān)鍵環(huán)節。在氮氣濃度測試方面，流量傳感器法是分別測量氮氣和載氣流量的方式來(lái)求氮氣濃度。所采用的進(jìn)口霍林威爾流量傳感器的標稱(chēng)極限精度是0.1ml/min，對于5ml/min的氮氣流速的測試zui高精度只能達到2%。色譜濃度傳感器測試氮氣濃度，精度可達到0.1%以上，且不受流速范圍影響；
<3>是否具有程控六通閥標定系統；定量管體積是否可程控切換
六通閥是色譜儀定量的主要標定裝置，有手動(dòng)六通閥和電動(dòng)六通閥之分；程控電動(dòng)六通閥標定系統，標定過(guò)程軟件全自動(dòng)控制；定量管體積程控可選功能；對于不同樣品，比表面從相差可能數千倍，其吸附氮氣量也就相差懸殊，不能一個(gè)體積的定量管來(lái)標定所有樣品吸附量。所以對于標定系統應接入不同體積的定量管，可達到更高的度。人工更換不同體積的定量管比較復雜，甚至打開(kāi)機殼更換。程控定量管切換只需要在軟件中設置接入號，電動(dòng)切換。
<4>是否具有一體式原位吹掃裝置
分體吹掃爐形式的吹掃方式，樣品吹掃處理時(shí)需要安裝在與主機分置的吹掃爐上，處理完畢后拆卸下來(lái)再重新安裝在儀器主機上進(jìn)行測試。一體化吹掃處理系統相對分體吹掃爐具有兩個(gè)優(yōu)勢：一是操作方便，只需一次安裝；二是處理效果更好，避免了拆裝樣品管時(shí)樣品再次與空氣接觸；（對于部分有機和生物粉體材料，其水份的質(zhì)量百分含量可能比較大，若超過(guò)1%則需要吹掃處理前先進(jìn)行烘箱干燥后再進(jìn)行，否則需要吹掃處理后重新稱(chēng)重；）
<5>是否具有吹掃定時(shí)功能
吹掃程序定時(shí)，到時(shí)停止加熱，聲音提示，此功能使吹掃處理條件統一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必擔心吹掃超時(shí)造成處理條件不一致；
<6>是否具有氣體凈化冷阱裝置
比表面測試所使用的高純氮氣和高純氦氣純度一般為99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體（主要為水分等高沸點(diǎn)易吸附氣體）在低溫吸附時(shí)會(huì )首先被吸附,從而對吸附氮氣量造成影響；由于色譜法比表面測試中氣體是連續流過(guò)待測樣品，所以樣品表面的水份等氣體雜質(zhì)會(huì )逐漸積累；具體影響見(jiàn)《水份對吸附過(guò)程的影響》。冷阱是消除高沸點(diǎn)氣體雜質(zhì)的有效方式，一般在高要求設備中會(huì )配備此裝置；比表面儀配備的冷阱，使本會(huì )被樣品吸附的水份等高沸點(diǎn)雜質(zhì)提前被冷阱捕獲，使得經(jīng)過(guò)凈化后的高純氮和高純氦氣體中的水分含量低于10-17Pa，達到超高純氣體狀態(tài)；
<7>是否具有檢測器恒溫系統
色譜法比表面儀采用熱導池做檢測器；溫飄是熱導池檢測器的主要誤差成因，一般高精度色譜儀的檢測器都具有復雜的恒溫系統和溫飄抑制消除系統，但同時(shí)使儀器成本增加；檢測器恒溫裝置前后,可以使零點(diǎn)漂移由1%降低到0.1%，該裝置對測試小比表面積樣品（<10m2/g）效果尤為明顯；
<8>是否具有液氮溫度實(shí)時(shí)監測功能
比表面測試使用的液氮都是使用單位就近采購，一般都是氣體廠(chǎng)制氧的副產(chǎn)品，其純度不穩定性相差較大，使得液氮溫度有±1℃左右的變化；氮氣吸附量對液氮溫度的變化很敏感；另外液氮杜瓦杯內液氮面的高低也對吸附量有影響；液氮溫度監測傳感器，可監測液氮溫度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。
<9>是否具有氣源開(kāi)關(guān)指示與保護裝置
色譜儀一般都要求操作者在沒(méi)有開(kāi)氣的時(shí)候不要打開(kāi)電源，即“先開(kāi)氣后開(kāi)電，先關(guān)電后關(guān)氣”，否則可能發(fā)生檢測器在沒(méi)有通氣的情況下通電而燒壞的危險；而氣源指示與保護裝置則使此危險去除。
<10>儀器參數是否軟硬件同時(shí)顯示
比表面儀器的主要參數包括主檢測器電壓、電流、濃度檢測器電壓、電流、主檢測器輸出電壓信號、濃度檢測器輸出信號、信號放大倍數、液氮溫度等。若儀器具有不但在軟件上檢測顯示外，還在儀器的LCD液晶顯示屏上硬件顯示的功能，即使在電腦沒(méi)打開(kāi)或通訊異常時(shí)仍能明確掌握儀器狀態(tài)，使得儀器可靠度更高；另外儀器的機械部分，如電機、脫附風(fēng)扇、吹掃定時(shí)、氣源開(kāi)關(guān)狀態(tài)等都具有硬件指示燈指示工作狀態(tài)，復雜設備的各個(gè)部分工作正常與否的狀態(tài)，在通過(guò)軟件顯示的同時(shí)，再使硬件指示是必要的； 氣體流量的顯示在有電子傳感器之外，再通過(guò)機械轉子流量計顯示，將使流量有無(wú)、大小一目了然，更穩定可靠可靠的現代分析儀器可以只有一個(gè)控制按鈕，但顯示屏、指示燈等各部分運行狀態(tài)指示不可??；
二.選購高精度比表面儀應具有以下五項要點(diǎn)：
<1>選則經(jīng)典廠(chǎng)家的產(chǎn)品。
分析儀器的性能評價(jià)包括準確性，重復性，穩定性。準確性和重復性采購方一般通過(guò)實(shí)際測樣和多次分批或單次分組就可達到考察的目的。穩定性也就是該儀器是否可長(cháng)期穩定運行，對環(huán)境的適應性等，比表面儀作為化學(xué)、機械、電子、軟件等綜合的分析儀器，沒(méi)有長(cháng)久的實(shí)際客戶(hù)現場(chǎng)實(shí)用經(jīng)驗積累和信息反饋，就很難有可信賴(lài)的質(zhì)量穩定性保證，就無(wú)法保證后期實(shí)驗結果的準確性與儀器穩定性。所以，選型要素一就是選擇具有長(cháng)期研發(fā)生產(chǎn)歷史和具有長(cháng)期使用客戶(hù)的經(jīng)典廠(chǎng)家的產(chǎn)品。3H-2000系列比表面儀在國內具有9年的生產(chǎn)史和使用客戶(hù)。
<2>優(yōu)良的性?xún)r(jià)比。
不必要為用不著(zhù)的功能花錢(qián)。在產(chǎn)品質(zhì)量有保證，性能基本一致的情況下，更優(yōu)惠的價(jià)格才能保證單位或個(gè)人的資金使用效率。歡迎使用經(jīng)典廠(chǎng)家的經(jīng)濟型品牌。
<3>年均使用費用。
包括自然損耗及維修費用。舉例說(shuō)明：A產(chǎn)品購買(mǎi)價(jià)格8萬(wàn)元，B產(chǎn)品購買(mǎi)價(jià)格10萬(wàn)元。如果A產(chǎn)品使用壽命5年，B產(chǎn)品使用壽命10年。其實(shí)，B產(chǎn)品是年均使用費用反而便宜。以上所述還不包括A產(chǎn)品因常返修問(wèn)題而造成實(shí)驗中斷所帶來(lái)的損失和維修費用。
<4>產(chǎn)品的售后服務(wù)
盡可能避免質(zhì)量問(wèn)題，如果出現質(zhì)量問(wèn)題，經(jīng)典廠(chǎng)家能提供及時(shí)周到的服務(wù)。市場(chǎng)競爭激烈，有生存能力和基本利潤的企業(yè)才能提供長(cháng)期周到的服務(wù)和。
<5>人性化設計。
人性化的設計可以避免偶爾的操作失誤造成儀器的損壞。同時(shí)保證使用者使用過(guò)程輕便，舒適，賞心悅目。如3H-2000BET-M型的原位吹掃處理，氣源開(kāi)關(guān)指示與自動(dòng)斷氣保護，各個(gè)硬件的運行指示，定量管程控切換，重要環(huán)節聲音提示等。 | | | |
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