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氣體法測斷后石油焦的密度

更新時(shí)間:2015-04-02      點(diǎn)擊次數:1926

美國ASTM 標準D2638-91(2002)
用氦氣體密度儀測定煅燒石油焦真密度的標準方法
 
1.范圍
1.1本標準方法用于測定煅燒石油焦的真密度。根據定義,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通過(guò)決議200目實(shí)驗篩)的樣品測得的密度。結果以公制單位報出。
1.2密度是石油產(chǎn)品的重要物理性質(zhì),是產(chǎn)品規格的組成部分。
1.3石油焦的真密度會(huì )直接影響到由它制備的碳素和石墨的物理和化學(xué)購銷(xiāo)通?;诿芏戎笜?,如果是基于體積進(jìn)行買(mǎi)賣(mài),則可以通過(guò)密度測量,轉化為以質(zhì)量(重量)基礎進(jìn)行交易。
密度,有時(shí)稱(chēng)相對密度,通常也稱(chēng)作比重,實(shí)際上這幾個(gè)述語(yǔ)從嚴格意義上講是有區別的:
密度:在溫度為15°C時(shí),單位體積的物質(zhì)質(zhì)量(真空中稱(chēng)量的質(zhì)量)叫作該物質(zhì)的密度,單位(Kg/m3, g/cm3)。
相對密度: 15°C時(shí),一定體積某物質(zhì)的質(zhì)量與在相同溫度下同體積的純水的質(zhì)量之比。相對密度無(wú)單位。
比重:意義同相對密度。
 
2.參考文獻
2.1 ASTM標準
D346   實(shí)驗室分析用焦樣的采取和制備方法
D2013  分析煤樣植被方法
D2234  煤炭采樣方法
D4057  石油和石油產(chǎn)品手工采樣方法
D4292  煅燒石油焦震動(dòng)堆積密度的測定方法
D4930  煅燒石油焦控塵物質(zhì)實(shí)驗方法
E11    金屬絲網(wǎng)實(shí)驗篩的規格
 
3.術(shù)語(yǔ)
3.1 定義
3.1.1煅燒石油焦—將生(綠)石油焦進(jìn)行熱處理,除去揮發(fā)物質(zhì),形成晶體結構后的石油焦
3.1.2石油焦點(diǎn)—重石油組分或/和石油裂解物經(jīng)過(guò)熱分解后形成的碳質(zhì)殘渣。
  3.2標準的術(shù)語(yǔ)說(shuō)明
3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—顆粒物質(zhì)的質(zhì)量除以包括顆粒之間的空間在內的顆粒物質(zhì)所占有的體積。堆密度的實(shí)驗方法見(jiàn)D4292
3.2.2除塵物質(zhì)—參見(jiàn)D4930
3.2.3真密度—物質(zhì)的質(zhì)量除以物質(zhì)所占有的體積(不包括物質(zhì)內的空隙和孔隙)得物質(zhì)真密度。通過(guò)研磨焦粒到小于75微米破除焦內的空隙,通過(guò)采用氦氣做測試介質(zhì)可保證氣體分子以進(jìn)入焦的孔隙,此情況下可測試物質(zhì)的真體積和真密度。
3.2.3.1  討論:大于75微米到更大離度的焦樣密度也可以用氣體密度儀測定,但是必須注明結果為顆粒焦密度(PD),測定真密度得到的精密數據可能不適用于顆粒焦密度的測定。
 
4.方法要點(diǎn)
4.1 將代表性的石油焦樣干燥,研磨破碎到通過(guò)75微米(200目)實(shí)驗篩。用天平直稱(chēng)量樣品的質(zhì)量,將樣品放入密度儀,根據樣品排代的氦氣體積導出樣品的體積。樣品的質(zhì)量與體積比即為樣品真密度。
 
5.測定的意義和用途
5.1石油焦的真密度會(huì )直接影響到用它制備的碳素和石墨器件的物理和化學(xué)性質(zhì)。因此,真比重是煅燒石油焦的主要質(zhì)量指標,真比重也是石油焦煅燒處理的控制指標。
 
6.干擾
6.1油類(lèi)和其他噴到煅燒燒石油焦上的防控塵用的物質(zhì)回影響真比重的測定,因此,在將樣品破碎到75微米前,必須除去油類(lèi)。方法參見(jiàn)D4930。
 
7.儀器
7.1 分析天平,  到±0.1mg
7.2 干燥器
7.3 干燥箱  用真空干燥箱,溫度控到120°C。
7.4 氦密度儀
7.5 鱷式破碎機和滾磨機
7.6 試樣二分器(Rifflers),帶料斗和罩蓋。
7.7 絲網(wǎng)篩:200目
 
8.試劑材料
8.1 氦,純度過(guò)難關(guān)99.9%
 
9.樣品制備
9.1  關(guān)于石油焦樣品的采樣,制樣推薦方法參見(jiàn)實(shí)驗方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。這些標準中也說(shuō)明了破碎和縮分樣品所用的有關(guān)設備和步驟。
9.2  把粗樣品破碎,縮分成的實(shí)驗室分析用樣品。
9.3  用縮分器從實(shí)驗室樣品中縮分出100G分析樣品。
注1:氦密度儀制造廠(chǎng)家提供的儀器操作指南規定了測試需要的樣品質(zhì)量。然而,為了保證實(shí)驗樣品能夠代表整個(gè)樣品,分取100G是需要的。
9.4  如果樣品含有防塵油,在進(jìn)一步破碎樣品前必須將去塵油除去,方法見(jiàn) D4093。
9.5  將100G的實(shí)驗樣品破碎到全部通過(guò)鑒定75微米(200目)實(shí)驗篩。包破碎的樣品在干燥箱中于115C±5°C溫度下烘到恒重(約8小時(shí))。放到干燥器中冷卻。
 
10.            測試步驟
10.1 放5—150g(應占所用的樣品杯的80-90%體積)干燥后的實(shí)驗樣品到儀器提供的樣品杯中,稱(chēng)量盛有樣品的樣杯(準確到1mg)。
10.2 把稱(chēng)重的樣品和樣杯放到密度儀的樣品室,抽(排)空樣室。
10.3向儀器的控制室充氦氣,使壓力高于樣品室,用自動(dòng)方式或手動(dòng)方式連接控制室和樣品室。測試兩室平衡后的壓力。
10.4根據控制室內和樣品室內已知的體積,連接兩室前每個(gè)室的壓力和連接后的zui后平衡壓力,計算石油焦樣品的體積。
10.5當密度一zui后達到平衡后,記錄樣品體積或密度。
注2:這是獲得zui后測試結果的一般基本步驟。對于進(jìn)一步的操作細節,參見(jiàn)儀器廠(chǎng)家的說(shuō)明書(shū)。
 
11.            計算
11.1從公式(1)計算真樣品密度
         密度=M/V    (1)
式中:
         M:樣品質(zhì)量(g)
         V:樣品排代的氦氣體積(cm3)
 
12.            報告
12.1報告由11,1計算的真密度,數據取到小數三位。
 
13.            精密度和偏差
13.1法的精密度規定是根據實(shí)驗室間統檢驗結果統計處理得出的。
13.1.1重復性—同一個(gè)分析人員,在同一臺儀器,在同樣的實(shí)驗條件下對同樣實(shí) 驗樣品,按正確的操作進(jìn)行長(cháng)時(shí)連續測試,實(shí)驗結果之間的差值,在20次測試中,超過(guò)0.018的次數只有一次(即95%概率)。因此規定:  
                 重復性=0.018g/cm3
   13.1.2再現性:不同實(shí)驗室對同一(等同)樣品按照本標準方法正確操作進(jìn)行獨立的兩個(gè)單次測試結果之間的差值,在20次對比中只有一次超過(guò)0.025g/cm3。
 
14.關(guān)鍵詞
煅燒石油焦,氦密度儀,真密度。

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