比表面積分析儀熱導池檢測器應用的注意事項

比表面積分析儀熱導池檢測器應用的注意事項

比表面積分析儀熱導池檢測器（TCD）是氣相色譜儀中應用較為廣泛的檢測器，尤其是在氣體分析中應用zui多。由于不斷的研究和發(fā)展，越來(lái)越多應用于ppm級氣體成份的微量分析，在許多分析應用中取代了FID。然而，熱導池檢測器損壞的因素較多，應努力避免不必要的損失?！　?/span>
     比表面積分析儀熱導池中的關(guān)鍵熱導元件是用鎢錸絲做的，鎢錸絲直徑一般只有15μ-30μ，材料又比較容易氧化，氧化或受污染后，阻值發(fā)生變化或斷損，造成熱導池測量電橋的對稱(chēng)性被破壞，致使儀器無(wú)法正常工作。
     引起熱導元件損壞的因素較多，注意事項歸納如下：
　　1、 熱導池接并聯(lián)雙氣路應用時(shí)，必須同時(shí)并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時(shí)通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會(huì )將鎢絲元件燒壞。
　　2、儀器停機后，外界空氣往往會(huì )返進(jìn)熱導池和柱系統，因此必須在開(kāi)機時(shí)要先通載氣10分鐘以上再通電，停機時(shí)間越長(cháng)，那么重新開(kāi)機時(shí)先通載氣的時(shí)間也要長(cháng)，否則系統中殘留的空氣中氧氣會(huì )將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
　　3、 比表面積分析儀熱導檢測器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上（99.99%），zui忌載氣中含氧量高，載氣不純將會(huì )影響熱導元件的使用壽命，也會(huì )降低檢測靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。
　　4、 在更換裝色譜柱時(shí)，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會(huì )造成熱導元件損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔體吹入TCD。
　　5、 在多次進(jìn)樣分析后，應及時(shí)更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時(shí)再更換就遲了，因為硅橡膠墊一漏，載氣漏出，空氣漏進(jìn)，熱導元件就會(huì )燒壞。
     分析過(guò)程中更換硅橡膠墊時(shí)，必須將熱導電源關(guān)斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導池電源。
　　6、 用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時(shí)，六通閥的位置必須停在二個(gè)位置，不能將閥旋停在中間位置，因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險的，容易導致熱導池中因不通載氣而損壞。
　　7、 色譜柱高溫老化時(shí)，必須將熱導池電源關(guān)斷，熱導池溫控關(guān)斷，并且將柱出口連接熱導池進(jìn)口的接頭處斷開(kāi)，讓高溫老化的載氣（N2）流入柱箱內，這樣可避免因柱子老化而污染熱導池及鎢錸絲元件。
　　8、 比表面積分析儀熱導池橋電流的設定，必須比被分析試樣組份的zui高沸點(diǎn)高20-30℃，避免試樣中高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導池中和污染鎢錸絲元件。
　　9、熱導池橋電流的設定，必須考慮所用載氣的種類(lèi)、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應明了這樣的原則：
   ①輕載氣（H2、He）橋電流可大，重載氣（N2、Air）橋電流必須??；
   ②比表面積分析儀熱導池工作溫度高，橋電流應減小，工作溫度低，橋電流可增加；
   ③各生產(chǎn)廠(chǎng)家熱導池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應設定小些，具體橋電流設定可看說(shuō)明書(shū)。