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參比法比表面積測試儀詳細操作步驟

更新時(shí)間:2011-05-26      點(diǎn)擊次數:2215

一、參比法比表面積測試儀詳細操作步驟:

1、稱(chēng)樣:①樣品管的較粗端口為裝樣口,樣品從粗口端裝入;②待測樣品稱(chēng)樣量的多少以體積為準,振動(dòng)敲平后的體積應控制在樣品管裝樣管部分體積的1/31/2左右(不得超過(guò)樣品管裝樣管部分體積的2/3,樣品管上部至少留1/3空間,以使管路中氣流通暢)。當待測樣品比表面較小時(shí),稱(chēng)樣量應多一些;當待測樣品比表面較大時(shí),則稱(chēng)樣量應少一些;③標準樣品稱(chēng)樣重量一般在數百毫克量級(視堆積密度不同而異),稱(chēng)樣量原則為:使標準樣品重量與比表面積的乘積和待測樣品重量與比表面積的乘積基本相當,即使測試中的信號強度(峰面積)基本相當,相差不是很懸殊為易。④標準樣品可重復使用,一般在使用1個(gè)月左右后應重新稱(chēng)量,定期更換標樣;標準樣品應存放在干燥器中,防潮防灰塵;

2、安裝樣品管:①樣品在安裝上之前應振動(dòng)平整,以使所??臻g中氣流通暢,安裝拿取過(guò)程中保持樣品管豎直,以防樣品堆到樣品管一頭影響氣流;②先套上螺母,再給樣品管兩個(gè)管臂每端各套一個(gè)O型圈,粗口套大O型圈,小口套小O型圈;套O型圈時(shí),套那壁捏那壁,兩手指應捏在靠近管口的位置,以防樣品管折斷傷手,不可給樣品管施向兩豎管間的力,以防樣品管斷裂;③ O型圈上沿距樣品管口約3毫米左右。 ④使樣品管豎直,無(wú)左右偏斜,加緊螺母應擰緊,以擰不動(dòng)為至,以防漏氣。粗口為裝樣口,應安裝在裝樣位的進(jìn)氣口端(左側端口);⑥應在剩余測量位上保留有樣品管,以使氣路密封。

3、樣品吹掃脫氣處理:①裝電爐,將加熱爐接線(xiàn)端口接在主機相應端口上,將加熱爐套在樣品管上;②開(kāi)混氣(開(kāi)氣步驟:先打開(kāi)鋼瓶總閥<逆時(shí)針旋轉半圈至一圈即可> ,再打開(kāi)減壓閥閥門(mén)<順時(shí)針往內擰緊為開(kāi),逆時(shí)針往外擰松為關(guān)> ,通過(guò)調節減壓閥開(kāi)關(guān)使使鋼瓶減壓閥出壓力0.2-0.3MPa左右;使流量為80ml/min左右;③打開(kāi)儀器右側右下方的總電源,按主面板【吹掃電源】鍵1次后溫控表打開(kāi),檢查設定溫度(注意:該設定上限為180,若試樣安全溫度較高,建議通常設定為120;吹掃溫度應低于試樣安全溫度25以上);④打開(kāi)軟件,聽(tīng)到“嘀”一聲,表示通訊正常;設置吹掃時(shí)間,點(diǎn)擊【定時(shí)開(kāi)始】開(kāi)始計時(shí),時(shí)間到后,蜂鳴提示。若直接按主面板【吹掃電源】鍵2次后,則直接開(kāi)始加熱,人為控制加熱時(shí)間,時(shí)間到后按主面板【吹掃電源】鍵關(guān)閉吹掃電源;脫氣時(shí)間為1小時(shí)左右。吹掃完畢或定時(shí)結束后,關(guān)閉吹掃電源,取下加熱爐。參比法比表面積測試儀

4、倒液氮;給各杯先倒少許,待暴沸基本停止,杯體溫度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右處。每次測試前應檢查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,則需添加液氮。注意:液氮為危險品,常壓溫度為-195.8,操作時(shí)應穿封閉皮鞋戴乳膠類(lèi)手套,嚴禁戴線(xiàn)手套或穿涼鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入線(xiàn)手套或進(jìn)入鞋中將手腳凍傷;液氮杯有液氮時(shí)嚴禁加密封蓋,否則爆炸!

6、打開(kāi)軟件;聽(tīng)到“嘀”一聲,表示通訊正常;點(diǎn)【保存】設置測試文件保存位置和名稱(chēng);若不保存則數據默認存儲在“C:\ program files\貝士德\”文件內;

7、進(jìn)行軟件【設置】;設置樣品名稱(chēng)、重量及標準樣品比表面積。當測試樣品數量為12時(shí),應將【樣品數量】項改為12。參比法比表面積測試儀

12、將液氮杯放在升降托上。

8、開(kāi)電后5-10分鐘左右儀器穩定,檢查混氣流量等是否符合要求。“進(jìn)氣”和“出氣”流量為70-120ml/min;

9、點(diǎn)【全自動(dòng)開(kāi)始】;

10、              測試過(guò)程自動(dòng)結束,點(diǎn)擊【打印】打印測試報告。

12、              關(guān)閉測試電源和總電源開(kāi)關(guān);關(guān)閉混氣氣源關(guān)閉鋼瓶總閥和減壓閥閥門(mén)??傞y順時(shí)針擰緊為關(guān),減壓閥逆時(shí)針擰松為關(guān)

13、              拆換樣品管,清理掉廢舊樣品,整理實(shí)驗臺,實(shí)驗完畢(注意:若不使用儀器,裝樣位上應裝有樣品管,使儀器氣路密封,以保持氣路內部清潔)。參比法比表面積測試儀

二、樣品管的清洗步驟

1、回收或妥善處理測試完畢的樣品;

2、若測試后及時(shí)用自來(lái)水直接沖洗即可清理絕大多數樣品管;(若沖洗不干凈,可用合適的可清理或溶解樣品的洗滌液浸泡樣品管一段時(shí)間后再沖洗;也可用超聲波清洗機,可震脫大多數附著(zhù)在樣品管壁的粉末);

3、烘干備用(若要求較高可再用蒸餾水沖洗后再烘干)。

 氮吸附參比法比表面積測試儀,全自動(dòng)參比法比表面積測試儀

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